Vorlesung: Analytik und Spektroskopie I Physikalische Methoden der Strukturaufklärung: MASSENSPEKTROMETRIE Organisatorisches Nummer: 6371 MN-C-AS-I Dozent: Mathias Schäfer Zeit: Di, Mi, Fr. 09:00 - 10:30 Uhr Stunden: 1 Std. + 1 Std. Seminar bzw. Übungen Ort: Hörsaal 2 der Chemischen Institute Beginn wird auf entsprechendem Aushang angekündigt Inhalt der Vorlesung MS-Ionisationsmethoden und Ionenbildungsmechanismen: Elektronenstoß-Ionisierung (EI), Chemische Ionisierung (CI), Fast Atom Bombardment (FAB), Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation (MALDI), Electrospray-MS (ESI). MS Kopplungen: Gas Chromatography-MS, Liquid Chromatography-MS, Quantitative Analysen mit MS. MS-Analysatortypen: Ionentrennung nach m/z, Magnetische- bzw. Elektrostatische-Sektorfeld-MS, Quadrupol-MS, Quadrupol Ion Trap-MS, Time of Flight-MS Grundlagen der Massenspektrometrie: Ionenarten und deren Entstehung, Ionisationspotential, Auftrittspotential Definitionen grundlegender Fachtermini: Molekülmasse, Ionenmasse, Elementarzusammensetzung, Isotopenanalyse, Auflösung, QET-Theory (RRKM), Arrhenius Beziehung, Frequenzfaktor, Übergangszustand loose, tight, Hammond Prinzip, Stevenson und Field Regeln (allg. Ladungslokalisierung bei Fragmentierungen). Fragmentierungen: Theorie der lokalisierten Ladung, Interpretation typischer Massenspektren am Beispiel verschiedener Verbindungsklassen, u.a. alpha-Spaltung, beta-Spaltung, McLafferty Umlagerung, Retro Diehls Alder Umlagerung, Charge-Remote-Fragmentierung, Benzylspaltung, ortho-Effekt, Onium-Reaktion, Fragmentierung von Peptiden (A,B,C,X,Y,Z-Ionen) Literatur-Empfehlung H.Budzikiewicz, M.Schäfer, Einführung in die Massenspektrometrie, Wiley-VCH, 5. Auflage, 2005. F.W.McLafferty, F.Turecek, Interpretation von Massenspektren, Spektrum Akad. Verlag, 1995. W.D.Lehmann, Massenspektrometrie in der Biochemie, Spektrum Akad. Verlag, 1996. J.R.Chapman, Practical Organic Mass Spectrometry, Wiley-VCH, 2. Edition 1995. M.Hesse, H.Meier, B.Zeeh, Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 4. Auflage 1991. Chhabil Dass, Principles and Practice of Biological Mass Spectrometry, Wiley-VCH, 1. Edition 2001. E.de Hoffmann, V.Strobant, Mass Spectrometry - Principles and Applications, Wiley-VCH, 2. Edition 2002. Zielgruppe Studierende der Chemie im Hauptstudium (Diplom) sowie Studierende des Lehramts S II : D 13, Batchelor/Master Leistungsnachweis 1 Teilklausur (18 Punkte), bzw. Batchelor/Master Klausur Prüfungsrelevanz Diplom, 1. Staatsexamen, Batchelor/Master